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冻干机原理及说明
时间:2020-08-14 00:38

  冻干机原理及说明_机械/仪表_工程科技_专业资料。关于冻干机的原理,操作及普通维修注意事项。

  一、真空冷冻干燥原理 真空冷冻干燥(简称冻干)是将含水物质先冻结成固态,然后使 其中的水份从固态升华成气态,从而除去水份而保存物质的方法。 1.冻干的优点: 冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下 突出的优点。 a.冻干是在低温下干燥的,不会使蛋白质产生变性,但可使微生 物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物 化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。 b.由于是低温干燥, 使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成 分和芳香成分损失很小,因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方 法。 c..在低温干燥过程中, 微生物的生长和酶的作用几乎无法进行, 从而能最好地保持物质原来的性状。 d.干燥后体积、形状基本不变,物质呈海绵状,无干缩,复水时 与水的接触面大,能迅速还成原来的形状。 e.因一般是在真空下干燥,故氧气极少,使易氧化的物质得到了 保护。 f.能除去物质中 95%~99.5%的水分,制品的保存期长。 2.冻干的应用 冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设 备,干燥过程中的能耗较大,因此加工成本较高,目前主要应用在以 下几个方面。 a.生物制品、药品方面:如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的 保存。 b.微生物和藻类方面:如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微 细藻类等的长期保存。 c.生物标本、生物组织方面:如制作各种动植物标本,干燥保存 用于动物异种或同种移植的皮肤、 骨骼、 主动脉、 心瓣膜等边缘组织。 d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。 e.食品的干燥方面:如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬 菜、调料、豆腐、方便食品等。 f.高级营养品及中草药方面:如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制 剂等。 g.超细微粉的制备方面:如制取 Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7~8、 Ba2Ti9O20 等超细微粉。 h.其他方面:如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率 5~20 倍;将植物叶子、网赚土壤冻干保存,用以研究土壤、肥料、气候对植物 生长的影响及因子的作用;潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻 干法干燥,能最大限度地保持原状等。 3.冷冻干燥的基本过程如下: a.制品的制备(前处理) :如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、 半加塞等,食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。 b.制品的冻结(预冻) :将制品冻结成固态。 c.第一阶段干燥(升华干燥) :将制品中的冰晶以升华方式除去。 d.第二阶段干燥(解吸干燥) :将残留于制品的水分在较高温度 下蒸发一部分,使残余水分达到预定要求。 e.密封包装: 已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包 装,以利于储存。 4.制品冷冻的物理基础 物质有固、液、气三态。物质的状态与其温度和压力有关。(图 1)示出了水(H2O)的状态平衡 。图中 OL、OK、OS 三条曲线分别表 示冰和水、水和水蒸气、冰和水蒸气两相共存时其压力和温度之间的 关系,分别称为熔化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分成固 相区、液相区和气相区。箭头分别表示冰融化成水,水蒸发成水蒸气 和冰升华成水蒸气的过程。曲线 OK 的在顶端点 K,其温度为 374℃, 称为临界点。当水蒸气的温度高于其临界温度 374℃时,无论怎样加 大压力,水蒸气也不能变成水。三曲线的交点 O 为固、液、气三相共 存的状态,称为三相点,其温度为 0.01℃,压力为 610.5Pa 以下, 且给冰加热,则冰就会不经液相直接变成气相,这一过程称为升华。 5.冻干制品溶液的共熔点和共晶点 一般来说,冻干药品的溶液是主要功能组分(如细菌等药用成 分) 、多种添加组分(抗冻剂、抗氧化剂、填充剂等)和蒸馏水混合 而成的胶体悬浮液。它与一般能互溶的溶液不完全相同,具有一系列 的低共熔点温度。 对于冻干加工来说, 需要确定一个较高的操作温度, 当在该温度以上时,产品中存在已溶化的液体;而在该温度以下时, 产品将全部冻结,这个温度即为冻干产品的共熔点温度。一些产品的 共熔点温度列于(表 1 中)。与此相仿,制品溶液在降温冻结过程中, 亦有一系列的共晶温度, 其中温度最低的共晶点温度称为该溶液的共 晶点温度。一些物质的共晶点温度列于(表 2)中。 溶液名称 甲基芬尼磷酸盐 吩妥胺磷酸盐 甘露醇 乳糖 氯化钠 摩尔溶解度 (30℃ ) 1.95 0.12 1.0 0.6 6.21 观察共溶温度 /℃ -4.29 -0.75 -2.24 -5.4 -21.6 计算温度 /℃ -3.97 -0.88 -24.00 氯化钾 溴化钾 甘油水 二甲亚砜水 4.97 5.93 - -11.1 -12.9 -46.5 -73 -12.66 -13.26 (表 1)一些饱和溶液的共熔点温度 升华干燥 升华干燥是将冻结后的产品臵于密闭的真空容器中加热, 其冰晶 就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始,逐 步向内推移的,冰晶升华后残留下的。 物质名称 纯水 0.85%氯化钠溶液 10%蔗糖溶液 10%葡萄糖溶液 脱脂牛奶 人参 共晶点/℃ 0 -22 -26 -27 -26 -25 物质名称 2%明胶 10%葡萄糖溶液 2%明胶 10%蔗糖溶液 马血清 一般生物制品 菠菜 甘油水 共晶点/℃ -32 -19 -35 -30 -6 -46.5 (表 2)一些物质的共晶点温度 空隙变成尔后升华水蒸气的逸出通道。 已干燥层和冻结部分的分 界面(实际上是一薄层)称为升华界面。在生物制品干燥中,升华界 面约为 1mm/h 的速率向内推进。当全部冰晶除去时,升华干燥就完成 了,此时可除去全部水分的 90%左右。 解吸干燥 解吸干燥也称第二阶段干燥。在第一阶段干燥后,在干燥物质的 毛细管壁和极性基因上还吸附有一部分水分,这些水分是未被冻结 的。当它们达到一定含量时,就为微生物的生长繁殖和某些化学反应 提供了条件。实验证明,即使是单分子层吸附的低含水量,也可能成 为某些化合物的溶液,产生与水溶液相同的移动性和反应性。因此为 了改善产品的储存稳定性,延长其保存期,需要除去这些水分中的大 部分,只留下单分子层的水分。这就是解吸干燥的目的。 第一阶段干燥是将水以冰晶形式除去的, 因此冻干层的温度和升 华界面的压力都必须控制在产品共熔点(或崩解温度)以下,才不致 使冰晶溶化。但对于吸附水,其吸附能量高,如果不给它们提供足够 的能量,它们就不可能从吸附中解吸出来。因此,这一阶段产品的温 度应足够地高,只要不超过允许的最高温度,不烧毁产品和不造成产 品过热而变性就可。同时,为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力 逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸气压差,因此此阶段中箱内 必须高真空。 第二阶段干燥后,产品内残余水分的含量视产品种类和要求而 定。一般在 0.5%~4%之间。 6.冻干曲线制定过程: 冻干曲线的形状与制品的性能、装量的多少、分装容器的种类、 冻干机的性能等诸多因素有关。即使同一制品,生产厂家不同,其冻 干曲线亦不完全一样。因此应根据各自的具体条件,用试验定出最佳 的冻干曲线。 冻干曲线制定的过程是, 根据所获取的制品的共熔点温度、 崩解温度、 最佳预冻速率和残水含量等参数,根据所用冻干机的性能,初步拟订 出搁板温度曲线和冻干箱的压力曲线,用此曲线在实验冻干机上试 验。根据测量并记录的搁板温度、制品冻层温度、制品干层温度、冻 干箱压力、冷阱温度等参数,随时修改冻干曲线中不合理部分。由检 测和观察确定升华阶段结束和解吸干燥结束的时间,冻干结束后,对 产品质量和含水量进行检测。根据所得冻干过程参数的数据,重新拟 订冻干曲线并进行试验,直到得到较为满意的曲线为止。结合生产用 冻干机的性能,将上述曲线加以修改,曲线的不合理部分,直到获得 成熟的冻干曲线) 。 二、冻干机系统 1. 控制系统 控制系统有可编程程序控制器(西门子-PLC) 、触摸屏、外围继 电器、传感器等组成。 2. 制冷系统 制冷系统由制冷压缩机及辅助设施构成, 为干燥箱和冷阱提供冷 源。 (制冷系统中,除装有显示的高、低压压力表外还装有压力控制 器。当高压压力过高时高压继电器动作,压缩机停止工作) 3. 循环系统 冷冻干燥和加热是依靠温差引起物质传递的一种工艺技术。 搁板 的制冷和加热都是通过导热油的传热来进行, 为了使导热油不断 地在整个系统中循环,我们在管道中加了一个屏蔽式循环泵。 4. 真空系统 真空系统由干燥箱、冷阱、真空阀门、真空泵、真空管道、真空测 量规管等部分组成。真空泵组组成强大的抽吸能力,一方面促使干 燥箱的水分在真空状态下升华,另一方面该系统在冷阱和干燥箱之 间形成一个真空度压力差,使干燥箱水分升华后被冷阱捕获。 5. 液压系统 主要用在干燥结束时将瓶塞压入瓶口。 三、冻干机的操作 1.开机前的准备 交接设备运行记录及设备清洗记录, 并仔细检查有无异常情 况,如有须及时处理好方能开车; ? 熟悉该设备的结构、原理、性能、操作要领及操作注意事 项,做到心中有数; ? 现场巡检 ? 检查冻干箱内测温探头是否安放准确。 ? 检查制冷机的润滑油,应清澈不粘稠,符合要求,油位是否 在油镜中位; ? 检查真空泵的真空油,应清澈不粘稠,符合要求,油位是否 在油镜中位; ? 检查冷却水压力≥0.15Mpa、流量是否满足要求,水温≤28℃, 是否符合要求; ? 检查制冷系统中的所有阀门是否处于开启位臵; ? 检查真空系统中的阀门位臵是否符合正常工作要求,凡是 通往大气的阀门均应关闭; ? 检查冷阱内化霜水是否已排放干净。 ? 检查中间介质循环系统中的阀门位臵是否符合正常工作要 求,通大气的阀门应关紧,其余阀门应常开。检查电源电 压是否正常,控制柜上各开关是否处于复位位臵; ? 检查各压力控制器设定值: ? 温度控制器设定值:50℃ (可根据制品的要求确定)。 安装完或检修完的检修项目 ? 检查各接线和熔断器是否松动,设备接地是否正确; ? 检查真空泵的电机转向是否符合正常工作要求。 2.进入系统:转动钥匙钮,给系统供电,触摸屏会自动进入如 下画面 用手触摸“进入系统”,系统将会自动进入模拟运行窗 开启某一部分只需在触摸屏上轻按一下该部分即可, 若要关闭则再按 一下。例如,工艺过程中,要先打开压缩机、循环泵及干箱阀对制品 预冷,用手按触摸屏上的“屏锁” 、“压缩机”、“循环泵”及“干箱阀”, 就打开了压缩机、循环泵及干箱阀对制品预冷,预冷结束,再按“干 箱阀”,关闭干箱阀。打开“捕水器制冷阀”,使捕水器降温。温度降到 -40℃左右,打开“真空泵”抽线Pa 左右开始加热, 给产品供热升华。 加热方法共有二种:“纯手动定点设定控温”、或“程序曲线控温”。 “程序曲线控温”加热方法见“程序运行”。 “模拟运行图” 可直观地显示出机器目前正在运行的情况,各部分的 运行状态以动画形式展现 冷冻干燥 a) 开循环泵 b) 开压缩机、干箱阀,对制品进行预冻。 c) 当制品温度达到工艺所要求的温度后(产品的预冻温度通 常比产品共晶点温度低 5-10℃) ,恒温(既保持目前温度) 一段时间(由工艺决定,一般为 2~3 小时) 。 d) 恒温结束后,对冷凝器进行制冷,即关干箱阀、开捕水阀。 e) 当冷凝器温度低于-50℃后,开启真空泵两秒钟后开小蝶 阀,系统开始抽真空。 f) 当冻干箱的线Pa 左右,开启循环泵,开启电加 热处理,开始一次升华。 g) 逐步提高搁板温度即控制升华速度,当制品温度接近搁板 温度,真空度曲线有明显弯曲后,一次升华结束。 h) 一次或分阶段将导热油温度加热到最高允许温度进行二次 升华。 i) 当导热油温度达到最高温度后,恒温两小时,“真空调节” 参数设定为中下限 15Pa---中上限 20 Pa, 开启“真空调节”, 进行渗气,时间为 2 小时以上(根据制品的要求),提高升 华速率。 j) 渗气结束后,恒温 2-3 小时,冻干过程结束。 k) 关小蝶阀、关真空泵、关冷阱阀,关压缩机 点菜单关:触摸所要进入的菜单,系统会自动进入该菜单页(“工艺 设臵”、“程序运行”、 “全自动 ”、 “共用与手动参数设臵”、 “实时曲 线”、 “历史数据”、 “报警记录”、 “进入副菜单”) 共用与手动参数设定” 按“共用与手动参数设定”进入该菜单, 纯手动板温控制设定”:手动设臵定点温度控制搁板加热。 ? “捕水器温度控制设定”:可设定捕水器温度。 ? “真空上限设定”:当实际真空度超出上限值,系统真空报 ? 警。 “真空中上限设定”和“真空中下限设定”: 参与控制加热, 和 真空校正恒定控制。 ? 数值设定方法:按该数值,出现数值设定窗口,先按“CLR”,再按数 值,最后按“ENTER”,数值设定完毕。 (本操作系统中数值设定方法均 为此) “工艺设臵” 按“工艺设臵”,进入该窗口, 当进行全自动运行时或冻干程序运行时,要事先设臵这些参数。 这是一条带有十步段的(温度+时间)的冻干工艺曲线,既可用 于半自动运行时的动态控温,又是全自动运行时的主执行程序。 设臵说明 1:每一步的温度值必须从 0℃值开始算起(≤80℃) ; 每一步的时间长度必须是从起始点开始计算(分钟) 。 ? 设臵说明 2:如是全自动运行的曲线程序,第二步的时间 长度必须是包括“干箱预冻时间”+“保温时间”+“捕水器制冷 时间”以及+“系统真空抽到时间”的总长度。 见下图曲线表 干箱制冷----case refrigeration 预冻保温----keep 冷阱制冷 ----condenser refrigeration 真空系统运行----vacuum run 本系统可设定 10 条程序(不同的冻干工艺曲线)可以储存,当 一条程序曲线设臵完毕后,就按“当前值写入工艺曲线第 XX 条” 即可。当程序输入完毕后,可查询。按“查看工艺曲线库”钮即 可查询。 “程序运行”----半自动运行时调用冻干工艺曲线。 “程序运行”进入下窗口画面。 条件: 当已经手动开启各相应的动力系统后, 进入搁板及制品加热前。 1.首先选定第 XX 号冻干工艺曲线,然后按第 XX 号装载曲线钮。该 号程序曲线即刻被臵入为当前值。 在屏幕上可显示出当前曲线的 号码,当前总周期时间等信息,按初始。 2.运行程序曲线时,首先将手设控温切换成 “曲线控温”,按“运行锁 定”,再按“锁闭”钮,然后按“开始运行钮”。程序进入运行执行状 态。 3.“曲线运行中等待”是指程序暂停运行且保持状态。 冻干全自动 1.首先选定第 XX 号程序,然后按第 XX 号程序装载钮。该号程序即 刻被臵入为当前值。在屏幕上可显示出当前程序曲线的号码,当前总 周期时间等信息。 2.设臵干箱预冻保温时间和捕水器温度(启动线.全自动程序运行时,首先,按“全自动运行准备锁定”,再按“锁闭/ 允许”钮,然后按“全自动运行执行钮”。程序即刻进入全自动运行 执行状态,各动力系统进入逐级开启程序。 4.“自动运行中等待”是指程序暂停运行且保持状态。 5.特别注意全自动运行退出时的注意事项:当屏幕出现“程序已达终 点,请退出运行”的字样时,表示本次全自动运行已达到终点,可 以根据产品的实际情况而关机。如确定要关机,首先按“锁闭/允 许”,再按“退出全自动运行”钮。注意:此时并不是马上全部停机, 只是逐级退出。所以,不可以马上再按“退出全自动运行锁定”。当 屏幕再一次出现“系统已完全停机完毕,请按?退出全自动运行锁定? 钮”的字样时,这时可以真正退出了。 注:使用此功能时,务必确认各阀门已关闭,真空密闭良好;建议 在未熟悉本操作系统时,先使用前二种控制方式。 a)旋开控制柜钥匙开关,进入冷冻干燥操作系统,点击“全自动”, 进入相应窗口。 b)用户需根据所生产制品的工艺要求来设臵。 (详见“全自动运行”那 一节) 。 c)当选择好了所需的 XX 号程序,将该号程序臵入当前状态,同时设 臵另两个自动运行参数(捕温设定及保温时间设定)后,按“全自动 运行准备锁定”,按“锁闭/允许”,按“全自动运行执行”。系统进入逐 级启动运行状态。 d)自动程序启动后进行 10 秒钟报警判断后,循环泵启动,10 秒后 压缩机启动,10 秒后干箱阀打开。进入前箱预冷阶段。 e)前箱预冷:选取进行温度判断,若搁板温度低于设定值,转入干 箱预冷保温阶段。 f)干箱预冷保温阶段:进行时间判断,若干箱预冷保温时间达到设 定值,转入捕水器制冷。 g)捕水器制冷:逐级关闭干箱阀,逐级打开捕水阀,进行温度判断, 若捕水器温度小于设定值,转入抽真空。 h)抽线 秒后打开真空泵,经过设定的小蝶阀开启时间 后,打开小蝶阀,进入真空预抽阶段。进行真空判断,干箱真空度小 于设定值,转入升华阶段。 i)升华:进入升华阶段,按设定的冻干曲线(冻干程序)进行,直 至程序终点。 j)结束: (详见“全自动运行”那一节) k)要进行真空压塞的,开液压泵,按上升按钮进行压塞,压塞结束 按下降按钮降下板层。 l)开冻干箱、冷阱放气阀进行放气,取出制品,关掉电源。 全自动运行: 注意 1:用户在未熟练掌握该设备前不宜运用该功能! 注意 2:在全自动运行时,手动操作,程序运行,压塞操作、化霜操 作均被锁住,不能操作! 注意 3:在全自动运行前,必须检查并保证所有按钮处于正常关闭位 臵。如上一次是非正常停机,还需将机器重新启动一次。 “报警记录” 按“报警记录”,进入该窗口, “开始”表示进入报警信息查阅, “结束”表示结束报警信息查阅, “删除”表示去除某项选定报警信息, “删除全部”表示去除所有报警信息。 “▲”表示逐条向上翻屏, “▼”表示逐条向下翻屏, “双▲”表示向上逐页翻屏, “双▼”表示向下逐页翻屏。 “实时曲线” 按“实时曲线”,进入实时曲线记录窗 ? ? ? ? ? ? ? ? 搁板温度”、“制品温度”、“捕水器温度”分别显示对应的温度,“干箱真 空”表示干燥箱体内的实际真空。 “历史数据库” 按“历史数据库”,进入该窗口, 该窗口是直接显示系统运行时的数据参数:各类温度数据,各类系统 真空度数据。 真空冷冻干燥系统操作规程 注意:操作者应严格按照操作规程进行各项操作,具体参数如温 度、时间等,可根据冻干工艺进行调整。 历史数据记录能改变记录间隔。按“记录间隔”进入下窗口。 设臵范围(1-----30 分钟) 按“开始记录”进入数据记录的状态,按“停止记录”表示数据停止记录。 ? “上一页”表示向上翻页,“下一页”表示向下翻页; ? “左一页”表示向左翻页,“右一页”表示向右翻页; ? “数据清空”表示清除所有历史记录; ? “写入 CF”表示将当前屏幕内存的数据写入用户 CF 卡。 进入副菜单 1.内部参数设定:在全自动运行时使用 1. “系统自动参数的捕温设定”:用于在全自动运行时,启动 系统线. “系统自动参数的干箱预冻保温时间设定”:用于在全自动 运行时,干箱预冻后的保温持续时间。 2.进入压塞操作:干燥结束需要压塞时使用 压塞:开液压泵点上升按钮,压好后关上升按钮,点下降按钮 降到位后关下降按钮,关液压泵。干燥箱、冷阱放气。 箱内压塞应注意以下几点: 1) 箱内压塞对使用瓶子和塞子有较高的要求,要求瓶 子高度、瓶口内径、塞子外径的误差要小; 2) 由于压塞总力量较大,为了不使冻干箱内板层弯曲 变形,每一层的产品必须放臵均匀,不能偏在一方;如 果因为产品少而放不满时,空着的部分必须用空瓶放下 塞子补 3) 压塞的力量不宜调的太大,当然也不能太小,对于 活动板层的加压方式,由于每层是串联的,即一层压一 层。因此总力与每一层的力是一样的。只要计算一层所 需的力就是压塞总力。 l) 产品压塞完毕,放气出箱,取出制品,关掉电源。 3.化霜操作:可开压缩机化霜或自然化霜 进入化霜画面 干燥结束检查蝶阀是否关闭,冷阱恢复常压。 开机化霜:开压缩机、化霜阀、排水阀,直到冷阱霜化完毕温度 在 20 度左右,关闭化霜阀、压缩机 自然化霜 :打开排水阀待霜自然融化 四、冻干机的维护检查 冻干机电控部分的检测及维护 总引入电源, 应接入本机电气柜总电源断路器 (总电闸) 上或 总接线桩上。 外(用户)总电源开关柜:应大于本机的总功率配臵(若电网波动大, 用户应采取稳压的措施) 工作电压:AC380V 电源频率:50Hz 连接方式:三相五线制 温度探头测试:测温热电偶做定期检测和检查,并按接线图做该 连接点的检查,查看接触是否良好。 1.运行前的检查(控制部分) 1) 对冻干机作全面检查。 2) 确认制品的探头正确放臵 确认搁板的探头正确放臵 3) 确认控制系统所有开关都复位。 4) 所有仪表都处于正常工作状态。 5) 确认没有报警信号显示。 6) 根据需要设臵各参数。 7) 电气柜上的钥匙开关处于是“OFF”位臵。 为确保制品的质量稳定和设备的正常运行, 请按以下几个方面作维护 检查: 2.日常维护检查 1) 控制系统:保险丝、空气开关(断路器) 、继电器和接触器等, 以及产品的各类探头、线) 阀门:所有气动阀门的开/关灵活性,必要时修理,尤其是真空 蝶阀阀的开关到位情况, 所有电磁阀的有效性。 温度探头的校准情况, 真空探头的校准,抽查一批制品的质量和干燥时间 5.2.3.3.2 执行每日、周、月的维护检查。 1) 检查探头和仪表的准确程度 2) 检查接地和全部安全装臵 3.年维修操作 1) 检查全部辅助电器、继电器、空气开关(断路器)和接线) 检查冻干控制器运行情况和 PLC 运行情况。 (可参照上述的 冻干机的控制部分检测) 3) 大修设备全部的公用工程 4) 检查全部仪表的校准情况

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